Análisis volumétrico: valoraciones de HCl y NaOH

SEPTIMO LABORATORIO DE ANALISIS
ALCALIMETRIA Y ACIDIMETRIA

1.Objetivo
El objetivo del presente laboratorio es Neutralizar una solucin valorada de HCl 0.1N con
brax puro, neutralizar una solucin valorada de HCl 0.1N con NaOH, y determinar la
normalidad, molaridad de un cido comercial mediante un densmetro

2. Fundamento Terico:

Valorar

Significa determinar la cantidad de una sustancia desconocida disuelta, hacindola
pasar cuantitativamente de una forma inicial de combinacin a otra forma final de
combinacin, ambas bien definidas qumicamente.
Para ello se aade una solucin adecuada de un reactivo de concentracin conocida y
se mide exactamente el volumen que se aade de esta solucin.

Preparacin de soluciones valoradas, soluciones valoradas

Al realizar un anlisis volumtrico hay que conocer con toda exactitud la cantidad de
sustancia reaccionante que est disuelta en un volumen determinado de lquido.
Obtener soluciones valoradas exactas, de concentracin perfectamente conocida, es el
punto ms importante del anlisis volumtrico: son el patrn de medida de las
soluciones problema, de concentracin desconocida.

Valoracin de soluciones

El mtodo para valorar soluciones debe elegirse teniendo en cuenta el fin a que se va a
destinar, incluso los HCl y H
2
SO
4
pueden valorarse gravimtricamente.
Las soluciones cidas pueden valorarse por reaccin con soluciones de productos
qumicos purificados en cantidades exactamente pesadas, es el caso del Borax o
carbonato de sodio o por valoracin de soluciones alcalinas valoradas.

Posibilidad de una valoracin
Se dice que es posible una valoracin, si el cambio de observado que indica el final,
tiene lugar por adicin de un volumen de reactivo valorante que pueda medirse con un
error relativo al volumen total de reactivo utilizado admisible para el propsito que se
persigue.
Puesto que los indicadores presentan un cambio de color detectable al cambiar el pH
de la disolucin en 2 unidades de pH es posible la valoracin si esta modificacin de pH
se consigue por adicin de un incremento de volumen de reactivo valorante
comprendido dentro del margen de error admisible que es solo una parte por mil.
Indicadores acido-base

Las sustancias utilizadas como indicadores en las valoraciones de neutralizacin son
cidos o bases dbiles, cuyos iones tienen un color diferente del de las formas sin
disociar. Sus equilibrios en disolucin pueden tratarse matemticamente lo mismo
que los de cualquier otro icgeno dbil.
Para un indicador cido, representado para simplificar por Hin,
HIn H
+
+ In
-
Forma "cida" Forma "alcalina"

K
a
=

HIn
In H

y

HIn
In
H
K
a

El color observado, es decir, la relacin
In / HIn depende de
H ; a elevada
H ,
esta relacin es pequea y el indicador presenta su color cido; a baja
H , la relacin
es grande y el indicador manifiesta su color alcalino.

Para un indicador cido - base, representado por InOH,

InOH In
+
+ OH
-
Forma " alcalina " Forma " cida alcalina"

Kb =

InOH
OH In

y

InOH
In
OH
K
b

Para valores bajos de
OH , la relacin
In / InOH es grande y se aprecia el color

cido; para valores altos de
OH , en que la relacin anterior es pequea, se aprecia

el color alcalino.

Experimentando con observadores de visin normal, se ha demostrado que en un
sistema de dos colores, un color puede ser detectado en presencia del otro cuando la
relacin de la intensidad del primero a la del segundo es alrededor de 1/10. As, al
pasar de la forma cida de un indicador o su forma alcalina puede apreciarse el caucho
de color cuando [forma alcalina]/[forma cida] es de 1/10; en direccin contraria se
observa el primer cambio de color cuando la relacin es de 10/1. Poniendo la ecuacin
en forma logartmica, se tiene

pH = pK
a
+ log([In
-
]/[HIn])

El intervalo de viraje del color expresado en pH es, pues,
pH = pK
a
log(1/10) = pK
a
1

Experimentalmente, el intervalo de viraje de la mayor parte de los indicadores es
aproximadamente de 1.6 unidades de pH. Cuando la mitad del indicador puesto est
en cada una de sus formas [In
-
] = [HIn] y pH = pK
a
. Como los colores se basan en su
percepcin subjetiva por el observador y el ojo presenta distinta sensibilidad para los
diferentes colores, los valores lmite del intervalo de viraje son solo aproximados y
pueden no ser simtricos respecto al valor de pK
a
del indicador.

Seleccin del indicador adecuado

Como regla general se debe seleccionar el indicador que cambia de color en un pH
aproximado al punto de equivalencia de la titulacin preferiblemente que este por
encima de ste.

3. PROCEDIEMIENTO EXPERIMENTAL

a. Materiales

1 Bureta
1 matraz
1 probeta
1 vaso de precipitado de 100 ml
bagueta
Densmetro

b. Procedimiento
1. Valoracin del HCl. Se usa brax Na
2
B
4
O
7
.10H
2
O(s) diluido totalmente en
H
2
O, se agrega unas gotas de anaranjado de metilo. Se llena la bureta con
HCl, aadir HCl hasta que la solucin tome un color anaranjado intenso.

2. Valoracin del NaOH. Se titula 25ml de NaOH y se completa con agua un
volumen igual a la titulacin anterior ms unas gotas de fenolftaleina. Agregar HCl
hasta que la solucin adquiera un color violeta muy claro.

3. Determinacin de concentracin (M y N) de H
2
SO
4
y medicin de su densidad
4. Resultados:
1. Valoracin de HCl usando Brax.

m
Brax
(Diluido en H
2
O) Indicador utilizado Volumen gastado Normalidad
(N)
193.25 mg Anaranjado de Metilo(4
gotas)
7.7 ml 0.012833 N

Cuando se llega al punto de equivalencia:
N
a
.V
a
= N
b
.V
b
Na. 60 ml =0,1. 7,7 ml
Na =0,01283 N

2. Valoracin de NaOH con HCl

Volumen de NaOH Indicador utilizado Volumen gastado Normalidad
25 ml Fenolftalena(4 gotas) 19 ml de HCl 0.031666

3. Determinacin de la concentracin M y N del H
2
SO
4
comercial

Densidad
experimental
Densidad relativa % de masa M N Temperatura
1.835 1.8297 1.8354 91.80 % 17.189 34.378 21 C

4.Determinacin de la concentracin M y N del HNO
3
comercial

Densidad
experimental
Densidad relativa % de masa M N Temperatura
1.4078 1.4110 1.4112 67.95 % 15.184 30.368 21 C

CUESTIONARIO

1. En las titulaciones efectuadas se han utilizado dos indicadores acido base; la
fenolftalena y el anaranjado de metilo.
a) Escriba sus formulas qumicas, e indique como varan sus estructuras al variar
el pH de la solucin.

Fenolftalena
Es un compuesto qumico que se obtiene por reaccin del fenol (C6H5OH) y el
anhdrido ftlico (C8H4O3), en presencia de cido sulfrico.

Naranja de metilo
es un colorante azoderivado, con cambio de color de rojo a naranja-amarillo
entre pH 3,1 y 4,4.
La frmula molecular de la sal sdica es C14H14N3NaO3S y su peso molecular
es de 327,34 g/mol.
Rango de colores del naranja de metilo:

Indicador Color acido Color bsico Intervalo del pH
en el viraje
Amarillo de
metilo
Rojo Amarillo 1.2-2.3

La formula de naranja de metilo es:4-(CH3)
2
NC
6
H
4
:NC
6
H
4
-4-SO
3
Na

Datos qumicos
Frmula C20H14O4
Peso mol. 318.327 g/mol

b) Indique el rango de pH; del viraje de color, para cada uno de ellos.
Indicador Color acido Color bsico Intervalo del pH
en el viraje
Anaranjado de
metilo
Rojo Amarillo 2.9-4.0
Fenolftaleina Incoloro Rojo grosella 8.2-10.0

2. Se utilizo el Borax, para determinar la C
HCl
, del acido clorhdrico con 3 cifras
decimales.
a) Calcule el equivalente gramo de la sal.
La masa de brax dada en el laboratorio es: 193.25 mg
PM (Na
2
B
4
O
7
.10H
2
O) =381.24
#equival(Na
2
B
4
O
7
.10H
2
O) = W* /pm =193.25mg *2/381.24=1.014mol

b) Escriba las ecuaciones qumica, que justifican su clculo.

Cuando una molcula de brax se disuelve en agua, se hidroliza segn la reaccin:

Na
2
B
4
O
7
10H
2
O

2 H
3
BO
3
+ 2 H
2
BO
3
+ 2 Na
+

Si tenemos:
NaOH Na
+
+ OH
-
(Base fuerte)
H
3
BO
3
H
2
O + B
4
O
7
2-

(cido dbil)

Con las reacciones anteriores nos damos cuenta que Na
+
es una base fuerte y B
4
O
7
2-
es
un cido dbil entonces se puede decir que son conjugados.

Na
2
B
4
O
7
x 10H
2
O 2Na
+
+ B
4
O
7
2-
+ 10H
2
O

Esta reaccin se hidrolizar, de la cual se tendr:
B
4
O
7
2-
+ 3H
2
O 2B
4
O
7
-
+ 2H
3
BO
3
(cido brico)

3.responda lo siguiente
a) A partir de HCl(ac) comercial 12M Cmo preparara 3 lts de HCl(ac)
0.14M?
M
1
V
1
=M
2
V
2
12M. V1 =0.14M.3lt V1 =0.035lt
Debo obtener 0.035 lt de HCl comercial y luego diluirlo con 2,965lt H2O.

b) Qu cantidad grs se debe pesar de NaOH(s), hidrxido de sodio, para preparar 2.5
ltrs de su disolucin 0.12N?
= 2 PM(NaOH) = 40 g /mol
#equival(NaOH) = NV W* 2/pm =0.12 N*2,5l
W = 6 gr.

3. Responda lo siguiente
a) Con los valores medidos de las densidades, del H2SO4 y HNO3, acido
sulfrico y ntrico comerciales, calcule la molaridad, normalidad, molalidad
para cada acido.

Para el H2SO4:

Densidad
experimental
Densidad
relativa
% de masa M N Temperatura
1.835 1.8297 1.8354 91.80 % 17.189 34.378 21 C

Para el HNO3:

Densidad
experimental
Densidad
relativa
% de masa M N Temperatura
1.4078 1.4110 1.4112 67.95 % 15.184 30.368 21 C

b) Dibuje el densmetro utilizado en esas medidas.

5.responda lo siguiente
a) Con los valores experimentales, presentados en una tabla (ver libro, indicar
autor ), para la reaccin entre un acido fuerte y una base dbil, o al revs,
dibuje en papel milimetrado.

Segn el libro CLCULOS DE QUMICA ANALITICA cuyo autor es
HAMILTON SIMPSON.

Tabla de titulacin cido dbil (CH
3
COOH 0.5 N) con base fuerte (NaOH 0.5 N).

1.835gr/lt
21 C
Para el H
2
SO
4

21 C 1.4078gr/lt
Para el HNO3
volumen de
NaOH (ml)
volumen
de
solucin H
+
PH
0 100 0.4578

3
8 108 0.6580

4.28
10 110 0.9459 4.40
16 116 0.7126 5.16
20 120 0.9459 8.83
24 124 1.0934 12.4
30 130 1.1044 12.72
32 132 1.1119 12.94
36 136 1.1172 13.1

titulacin cido dbil con base fuerte
0
2
4
6
8
10
12
14
90 100 110 120 130 140
volumen de la solucin
p
H
titulacion cido dbil con base fuerte
0
2
4
6
8
10
12
14
0 5 10 15 20 25 30 35 40
volumen del NaOH (ml)
p
H

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In / InOH es grande y se aprecia el color

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