evaluación fisioquímica y sensorial
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VINAGRE DE VINO<br />
Análisis fisicoquímico y<br />
<strong>sensorial</strong><br />
Área de Nutrición y Bromatología<br />
FACULTAD DE FARMACIA<br />
VINO DE CALIDAD<br />
(Blanco o Tinto)<br />
VINO DE MESA<br />
(Blanco o Tinto)<br />
VINO DE JEREZ<br />
ACETIFICACIÓN POR<br />
CULTIVO SUPERFICIAL<br />
ACETIFICACIÓN POR<br />
CULTIVO SUMERGIDO<br />
VINAGRE DE VINO<br />
VINAGRE DE VINO<br />
ENVEJECIMIENTO EN BOTAS DE MADERA ( Roble o Castaño)<br />
ESTÁTICO “AÑADA” O DINÁMICO “CRIADERAS Y<br />
SOLERA” (sólo D.O. Jerez-Xérès-Sherry)<br />
VINAGRE DE VINO<br />
6 MESES<br />
VINAGRE DE VINO DE JEREZ<br />
VINAGRE DE VINO<br />
2 AÑOS<br />
VINAGRE DE VINO DE<br />
JEREZ “RESERVA”<br />
Virutas de<br />
roble<br />
1
Cultivo superficial<br />
vinagre de Jerez<br />
Mosto<br />
Vinificacion<br />
Envejecimiento<br />
estático<br />
vino<br />
Envejecimiento<br />
dinámico<br />
Sobretabla<br />
2º Criadera<br />
1º Criadera<br />
Suelo<br />
Solera<br />
Introduction<br />
En general, procesos artesanales con cultivo<br />
superficial:<br />
•Productos Selectos,<br />
•Heterogéneos<br />
•Elevado impacto <strong>sensorial</strong><br />
•Mayor inversión, instalaciones grandes<br />
•Precios elevados<br />
•Falta de control<br />
2
PROYECTOS DE INVESTIGACIÓN<br />
Vinagres de Jerez obtenidos por acetificación en<br />
cultivo sumergido y posterior envejecimiento en<br />
madera: <strong>evaluación</strong> de su calidad.<br />
CICYT. PROGRAMA TECNOLOGÍA DE LOS ALIMENTOS<br />
ALI96-0944<br />
CAMBIOS DURANTE LA ACETIFICACIÓN<br />
Conocer los cambios que se producen en la<br />
conversión vino-vinagre (cultivo superficialcultivo<br />
sumergido)<br />
puesta a punto de métodos analíticos<br />
evaluar las pérdidas de volátiles durante la<br />
acetificación<br />
asignar las diferencias al sustrato o al proceso<br />
3
PROYECTO DE INVESTIGACIÓN. CONVOCATORIA<br />
FEDER<br />
Evaluación de parámetros de calidad en distintos<br />
procesos de acetificación aplicados a la obtención de<br />
vinagres de Jerez<br />
PROYECTO COORDINADO<br />
CICYT. Proyectos I+D del programa FEDER 1FD97-0796-C02-01<br />
Marzo 1999-Diciembre 2001<br />
CALIDAD FINAL<br />
SUSTRATO<br />
ENVEJECIMIENTO<br />
ACETIFICACIÓN<br />
4
EVALUACION DE<br />
LA CALIDAD<br />
POLIFENOLES<br />
COMPUESTOS<br />
AROMÁTICOS<br />
ANÁLISIS<br />
SENSORIAL<br />
EL AROMA DEL VINAGRE<br />
TIPO COMPUESTOS:<br />
CARBONILOS<br />
ÉTERES<br />
ACETALES<br />
LACTONAS<br />
ALCOHOLES<br />
FENOLES VOLÁTILES<br />
ÉSTERES<br />
ORÍGENES<br />
PRESENTES EN EL VINO<br />
FORMADOS ACETIFICACIÓN<br />
FORMADOS ENVEJECIMIENTO<br />
5
Origen de los polifenoles<br />
vegetales<br />
Metabolitos secundarios<br />
Influencia en las propiedades organolépticas<br />
(color, flavor, astrigencia)<br />
Propiedades saludables (antioxidantes)<br />
Marcadores taxonomicos<br />
Compuestos polifenólicos<br />
Antocianos<br />
y estilbenos<br />
Flavanoles<br />
Acidos<br />
fenólicos<br />
Aldehidos aromáticos<br />
Elagitaninos<br />
6
Determinacion de compuestos fenólicos<br />
λ máx<br />
λ máx<br />
Acido galico<br />
272<br />
Acido Cafeico<br />
324<br />
5-HMF<br />
285<br />
Epicatequina<br />
278.8<br />
Acido protocatéquico<br />
262.3<br />
Vainillina<br />
281/309<br />
Protocualdehido<br />
281/312<br />
Ac p-Coumarico<br />
310<br />
Furfural<br />
278<br />
Siringaldehido<br />
309<br />
Ac p-Hidroxibenzoico<br />
255<br />
Coniferaldehido<br />
340.6<br />
Catequina<br />
278.8<br />
Rutina<br />
283.6<br />
Tirosol<br />
276.5<br />
Isoquercetina<br />
255/315<br />
p-Hidroxibenzaldehido<br />
285<br />
Resveratrol<br />
309<br />
Acido Vainillico<br />
262/293<br />
Acido t-Cinamico<br />
274.1<br />
Acido Ferulico<br />
324<br />
HPLC Determinacion de polifenoles<br />
HPLC conditions:<br />
Column:<br />
Superspher 100 RP-18 250 mm x 4 mm DI<br />
4 µm (Merck)<br />
Sample Injection: direct (Millex GV 13 0.22 µm )<br />
Sample Volume: 50 µL<br />
Flow: 0.5 mL/min<br />
Mobile phase: Gradient 1% Acetic acid-H 2<br />
O;<br />
ColumnTemperature: 22.5ºC<br />
Detection: DAD Waters 996<br />
Time of Analysis: 150 min<br />
6% Acetic acid-H 2<br />
O;<br />
5% Acetic acid -30% ACN-60%- H 2<br />
O<br />
(García-Parrilla et al., J.Liq.Chrom. & Technol. 1996)<br />
7
HPLC-DAD<br />
Dificultades:<br />
•Gran numero de compuestos<br />
• Diferentes polaridades<br />
• Diferentes PM<br />
• Falta de standards, gran<br />
numero de compuestos no<br />
identificados<br />
Ventajas:<br />
• determinación de cada<br />
compuesto individual<br />
• Eficiente para<br />
monomeros y dimeros<br />
POLYPHENOLS: CAMBIOS DURANTE LA<br />
ACETIFICACION<br />
VINO DE JEREZ:<br />
•Acido Caftarico<br />
•Acido gálico<br />
•Pequeñas cantidades de tirosol<br />
•Derivados del furano: 5-HMF y<br />
furfuraldehido<br />
•Aa: triptófano<br />
Cambios menores durante la acetificación<br />
Perfil fenólico se mantiene<br />
TPI (Indice de Polifenoles Totales) no cambios significativos<br />
8
EL AROMA DEL VINAGRE<br />
¿<br />
ENVEJECIMIENTO<br />
PÉRDIDAS<br />
?<br />
MÉTODO<br />
DE<br />
ACETIFICACIÓN<br />
¿<br />
MÉTODO<br />
DE<br />
ACETIFICACIÓN<br />
?<br />
ENVEJECIMIENTO<br />
MATERIA PRIMA<br />
GANANCIAS<br />
COMPUESTOS VOLÁTILES MAYORITARIOS<br />
ÉSTERES<br />
Perfume y Sabor<br />
Volátiles<br />
Acetato de Metilo<br />
Acetato Acetato<br />
de de<br />
Etilo<br />
Etilo<br />
Acetato de Amilo H 2 O<br />
Acetato Acético de + Etanol Isoamilo<br />
No volátiles<br />
Succinato de Dietilo<br />
Malato de Etilo<br />
Tartrato de Etilo<br />
Origen<br />
Pocos proceden del vino<br />
Maduración y Envejecimiento<br />
9
COMPUESTOS VOLÁTILES MAYORITARIOS<br />
ÉSTERES<br />
Volátiles<br />
Acetato de Etilo<br />
Acetato de Metilo<br />
Acetato de Isoamilo<br />
Formiato de Etilo<br />
Vinagres de Jerez<br />
OTROS<br />
Lactonas<br />
γ-Butirolactona procedente del vino<br />
EVOLUCIÓN DE COMPUESTOS VOLÁTILES<br />
CAMBIOS OBSERVADOS<br />
ACETIFICACIÓN<br />
DISMINUCIÓN DE<br />
AUMENTO DE<br />
Alcoholes<br />
Acetaldehído<br />
Acetato de Etilo<br />
Acetoína<br />
Metanol<br />
Propanol<br />
Isobutanol<br />
Alcoholes Isoamílicos<br />
10
ANÁLISIS DE COMPUESTOS VOLÁTILES EN VINAGRES<br />
VOLÁTILES PROCEDENTES MADERA<br />
Furfuraldehído<br />
5-Metilfurfural<br />
Alcohol Furfurílico<br />
Guaiacol<br />
Eugenol<br />
Trans-β-metil-γ-octalactona<br />
Cis- β-metil-γ-octalactona<br />
Vainillina<br />
Isómeros de Whiskylactona<br />
Aromas madera<br />
Celulosa<br />
(Glucosa)<br />
5-HMF<br />
5metilfurfural<br />
Hemicelulosa<br />
(Arabinosa,xilosa)<br />
Furfural<br />
Frutos secos<br />
Lignina<br />
120ºC<br />
200ºC<br />
Siringaldehido Guayacol<br />
Vainillina<br />
Tostado<br />
Vainilla<br />
Eugenol<br />
Especiado<br />
11
EVOLUCIÓN DE COMPUESTOS VOLÁTILES<br />
ENVEJECIM IENTO<br />
EVOLUCIÓN DE COMPUESTOS VOLÁTILES<br />
ENVEJECIM IENTO<br />
CAMBIOS OBSERVADOS<br />
AUMENTO GENERAL COMPUESTOS VOLÁTILES<br />
APARICIÓN DE DIACETILO<br />
FORMACIÓN ÉSTERES<br />
Acetato de Metilo<br />
Acetato de Isoamilo<br />
Acetato de Etilo<br />
12
EVOLUCIÓN DE COMPUESTOS VOLÁTILES<br />
ENVEJECIM IENTO<br />
CAMBIOS OBSERVADOS<br />
COMPUESTOS VOLÁTILES<br />
PROCEDENTES DE LA MADERA<br />
Guaiacol<br />
Alcohol Furfurílico<br />
Furfuraldehído<br />
Vainillina<br />
Trans-β-metil-γoctalactona<br />
Cis- β-metil-γ-octalactona<br />
Eugenol<br />
No detectados<br />
Aumenta ( 5.7-9 mg/L)<br />
Aumenta ( 1.4-3.5 mg/L)<br />
Aumentan Cis > Trans<br />
Extracción lenta<br />
Envejecimiento acelerado con virutas<br />
El envejecimiento tradicional conlleva altos costes<br />
económicos<br />
Se puede disminuir el tiempo de envejecimiento<br />
aumentando la superficie de contacto<br />
A los 15 días se producen cambios significativos:<br />
Siringaldehido, Sinapaldehido, ácido gálico, siríngico,<br />
vainillico<br />
Ofrece nuevas ventajas, nuevos aromas y nuevas<br />
alternativas a la producción<br />
13
Vinagre de de vino vino de de Jerez, fermentación cultivo sumergido (9º), (9º),<br />
Recipientes de de vidrio de de 5L 5L<br />
virutas (2%),Roble americano<br />
tamaño medio de de 5-10 5-10 mm mm de de ancho y 10-15 mm mm<br />
de de largo<br />
Sustrato<br />
Empleado<br />
Alcohol<br />
Residual<br />
(%v/v)<br />
Tratamiento<br />
de Virutas a<br />
Toma de Muestra<br />
(días)<br />
Vinagre<br />
de vino<br />
0.1<br />
1<br />
2<br />
Vinagre<br />
Sintético 2<br />
MT<br />
T<br />
MT<br />
T<br />
MT<br />
T<br />
MT<br />
T<br />
0 15 60 90<br />
0 15 60 90<br />
0 15 60 90<br />
0 15 60 90<br />
a<br />
MT= Escaldadas y tostadas ; T= Tostadas<br />
MT= 2h 100ºC infusión agua, 180ºC, 3h<br />
T= 180ºC, 3h<br />
Elaboración y envejecimiento acelerado de vinagres obtenidos a partir de vinos de Jerez<br />
COMPUESTOS VOLÁTILES PROCEDENTES DE LA MADERA<br />
• EXTRACCIÓN EN FASE SÓLIDA<br />
EXTRACCIÓN EN FASE SÓLIDA<br />
LiChrolut®En 200mg (Merck)<br />
(L ópez et al. 2002)<br />
PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN<br />
2 mL metanol<br />
6 mL agua destilada<br />
10 mL muestra+ 10 µL 3,4-dimetilfenol<br />
5 mL agua destilada<br />
Secado (-0.6 Bar, 10 min)<br />
1 mL diclorometano<br />
Centrifugación (2500 rpm- 3min)<br />
Recuperación fase orgánica<br />
490 µL + 10 µL 2-octanol (52.5 ppm).(PI) INYECTA<br />
14
EVOLUCIÓN DE COMPUESTOS VOLÁTILES<br />
ENVEJECIMIENTO ACELERADO<br />
CAMBIOS OBSERVADOS<br />
Compuestos Volátiles Mayoritarios: Constantes<br />
Guaiacol y Eugenol: No detectados<br />
Muestras tomadas:<br />
15 días<br />
30 días<br />
60 días<br />
90 días<br />
Vainillina: 12-14 mg/L en 15 días<br />
Isómeros whiskylactonas:<br />
Depende acondicionamiento virutas<br />
Whiskylactonas y Furfuraldehído:<br />
Cantidades similares envejecimiento<br />
en bota ½ tiempo<br />
Virutas de roble americano 2% p/v<br />
RESULTADOS<br />
•El envejecimiento acelerado con virutas de madera es una alternativa<br />
interesante al envejecimiento tradicional de vinagres de vino<br />
•Vinagre de partida, alcohol residual de al menos 1º para que se formen<br />
los ésteres etílicos responsables del aroma característico de los<br />
vinagres envejecidos, principalmente acetato de etilo<br />
•Acondicionamiento de las virutas, un simple tostado a 180ºC durante 3<br />
horas produjo óptimos resultados, dif significativas entre tratamientos<br />
sólo extracción lactonas<br />
•Extracto total, no cambios significativos<br />
•Extracción de compuestos fenólicos, se demuestra por los<br />
incrementos en el IPT, muy pronunciada a los 15 días<br />
•Entre los compuestos aromáticos de madera determinados mediante<br />
CG destacan el furfural, vainillina e isómeros de whiskylactona,<br />
descritos por primera vez en vinagre de vino<br />
•Es posible utilizar menor cantidad de virutas (5 g/L)<br />
15
Objetivos del Análisis Sensorial<br />
Comprobar si existen diferencias <strong>sensorial</strong>es<br />
entre vinagres elaborados con distintos<br />
procedimientos de acetificación<br />
Determinar la influencia del tiempo de<br />
envejecimiento sobre las características<br />
<strong>sensorial</strong>es del vinagre y verificar si existen<br />
diferencias entre muestras con distinto<br />
período de envejecimiento<br />
Describir las propiedades organolépticas de<br />
los vinagres<br />
Panel de de Cata<br />
NORMAS<br />
UNE 87008:1992 (ISO 10399:1991). Metodología.<br />
Guía General<br />
UNE 87003:1995 (ISO 3972:1991). Metodología.<br />
Método de investigación de la sensibilidad<br />
gustativa.<br />
UNE 87006:1992 (ISO 4120:1983). Metodología.<br />
Prueba Triangular.<br />
UNE 87017: 1992 (ISO 6564:1985). Metodología.<br />
Método para establecer el perfil olfatogustativo.<br />
16
Análisis Sensorial de de Muestras<br />
Muestras de Vinagres<br />
Vinagres con un contenido<br />
de alcohol residual menor<br />
de 0.5% v/v (Serie A)<br />
A0<br />
(tiempo 0)<br />
A6<br />
(6 meses)<br />
A12<br />
(12 meses)<br />
A18<br />
(18 meses)<br />
Vinagres con un contenido<br />
de alcohol residual mayor<br />
de 2.0% v/v (Serie B)<br />
B0<br />
(tiempo 0)<br />
B6<br />
(6 meses)<br />
B12<br />
(12 meses)<br />
B18<br />
(18 meses)<br />
A24<br />
(24 meses)<br />
Análisis Sensorial de de Muestras<br />
Tiempo de<br />
Envejecimiento<br />
Muestras<br />
Catadores<br />
Respuesta<br />
Si<br />
No<br />
Valor<br />
Tabulado<br />
0-6 A 18 15 3 13 ( 0.1%)<br />
0-6 B 18 16 2 13 ( 0.1%)<br />
6-12 A 16 12 4 12 ( 0.1%)<br />
6-12 B 19 14 5 14 ( 0.1%)<br />
6-18 A 20 16 4 14 ( 0.1%)<br />
6-18 B 20 18 2 14 ( 0.1%)<br />
12-18 A 18 12 6 12 ( 0.1%)<br />
12-18 B 18 16 2 12 ( 0.1%)<br />
17
Análisis Sensorial de de Muestras<br />
Muestras<br />
Comparadas<br />
Catadores<br />
Respuesta<br />
Si<br />
No<br />
Valor<br />
Tabulado<br />
A 0 - B 0 12 11 1 10 ( 0.1%)<br />
A 6 - B 6 12 7 5 -<br />
A 12 – B 12 12 10 2 10 ( 0.1%)<br />
A 18 - B 18 12 12 0 10 ( 0.1%)<br />
Análisis Sensorial de de Muestras<br />
ATRIBUTOS<br />
Intensidad aromática<br />
Poco aromático<br />
Riqueza en matices<br />
aromáticos<br />
Muy desagradable<br />
Olor a acetato de etilo<br />
Olor a madera<br />
Olor a vino<br />
Sensación punzante<br />
Impresión general<br />
Ausente<br />
Ausente<br />
Ausente<br />
Ausente<br />
Muy mala<br />
Muy aromático<br />
Muy agradables<br />
Muy pronunciado<br />
Muy pronunciado<br />
Muy pronunciado<br />
Muy pronunciado<br />
Excelente<br />
18
Análisis Sensorial de de Muestras<br />
Intensidad Aromática<br />
8<br />
Perfil aromático<br />
muestras serie A<br />
7<br />
Impresión<br />
General<br />
6<br />
5<br />
4<br />
Riqueza Aromática<br />
3<br />
2<br />
1<br />
0<br />
Sensación<br />
Punzante<br />
Olor Acetato de<br />
Etilo<br />
Olor Vino<br />
Olor Madera<br />
A0<br />
A6<br />
A12<br />
A18<br />
A24<br />
Análisis Sensorial de de Muestras<br />
Intensidad Aromática<br />
7<br />
Perfil aromático<br />
muestras serie B<br />
Impresión<br />
General<br />
6<br />
5<br />
4<br />
3<br />
2<br />
1<br />
0<br />
Riqueza Aromática<br />
Sensación<br />
Punzante<br />
Olor Acetato de<br />
Etilo<br />
Olor Vino<br />
Olor Madera<br />
B0<br />
B6<br />
B12<br />
B18<br />
19
ANÁLISIS SENSORIAL<br />
•El panel fue capaz de diferenciar entre muestras envejecidas por<br />
método tradicional y tratadas con virutas de roble americano al 1%<br />
•No diferencia entre roble francés y americano (al 2%)<br />
•No diferencia entre tratamientos de virutas<br />
•Diferencia entre envejecidos en virutas y vinagre de Jerez Gran<br />
Reserva<br />
Sensory evaluation of Sherry vinegar: traditional vs accelerated ageing<br />
with oak chips. (J Food Science,2006)<br />
Elaboración y envejecimiento acelerado de vinagres obtenidos a partir de vinos de Jerez<br />
Análisis <strong>sensorial</strong><br />
RESULTADOS TEST DESCRIPTIVO<br />
TRATAMIENTO<br />
VIRUTAS<br />
Impresión General<br />
Intensidad Aromática<br />
7,000<br />
6,000<br />
5,000<br />
4,000<br />
3,000<br />
2,000<br />
1,000<br />
0,000<br />
Riqueza Aromática<br />
Sensación Punzante<br />
Olor a Acetato de Etilo<br />
VE1T-15<br />
VE1MT-15<br />
Olor a Vino<br />
Olor a Madera<br />
20
Elaboración y envejecimiento acelerado de vinagres obtenidos a partir de vinos de Jerez<br />
Análisis <strong>sensorial</strong><br />
RESULTADOS TEST DESCRIPTIVO<br />
Intensidad Aromática<br />
7,00<br />
Perfil aromático similar<br />
Impresión General<br />
6,00<br />
Riqueza en Matices<br />
Descriptores madera<br />
5,00<br />
4,00<br />
3,00<br />
Dif en impresión<br />
general<br />
Olor a madera<br />
2,00<br />
Olor a acetato de etilo<br />
1,00<br />
0,00<br />
Olor a coco<br />
Sensación Punzante<br />
Roble Americano 1%<br />
Olor a clavo<br />
Olor a vainilla<br />
Olor a vino<br />
Gran Reserva<br />
Reserva C<br />
Reserva D<br />
21
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