Presentacion alcalinidad f y m

Análisis de Agua
Parte 2:
Alcalinidad
SUPERINTENDENCIA NACIONAL DE SERVICIO DE SANEAMIENTO
Cooperación Técnica
Alemana

Superintendencia Nacional de Servicios de Saneamiento 2
Desarrollo
1. Introducción
2. Fundamentos del Método
3. Parte Experimental
4. Apéndice

1. Introducción
La Alcalinidad de una soluición
se define en forma opercional
como “La capacidad para
Neutralizar Acidos” o como
“La cantidad de Acido por litro
que se requiere para disminuir
el pH a un valor aproximado de
4.3”
Que es Alcalinidad?

1. Introducción
La Alcalinidad en la mayor parte
de las aguas naturales
superficiales está determinada
principalmente por el sistema
Carbonato.
Es decir:
HCO3
-, CO3
=, OH- y H+
Como la mayor parte de las aguas
naturales presentan valores de pH
entre 6 y 9, y la principal especie
que contiene H2CO3 en este
intervalo es el HCO3
-, la
alcalinidad se equipara a la
concentración de Bicarbonato.
Y ... A que se
debe la
Alcalinidad?

1. Introducción
El sistema Carbonato presenta el siguiente sistema en equilibrio:
CO2 + H2O H2CO3
H2CO3 HCO3
- + H+
HCO3
-
CO3
= + H+
Este sistema define valores
de pH característicos, que
nos permiten clasificar la
Alcalinidad según su
naturaleza Carbonatada.

1. Introducción
Los tipos de Alcalinidad
Debido a que la Alcalinidad depende del sistema Carbonato
existente en la muestra, esta puede clasificarse:
• Alcalinidad a La Fenolftaleina o Alcalinidad Cáustica
Definida como la cantidad de ácido fuerte (Moles/L), necesaria para
disminuir el pH de la muestra a pH-CO3
=
• Alcalinidad de Carbonatos
disminuir el pH de la muestra a pH-HCO3
=
• Alcalinidad Total
disminuir el pH de la muestra a pHCO2

1. Introducción
Los tipos de Alcalinidad
El siguiente Gráfico muestra lo expresado en la diapositiva anterior
y sirve como base teórica para las pruebas a realizar más adelante.
4 5 6 7 8 9 10 11
pHCO2
H2CO3 = CO2.H2O
AlcalinidadTotal
pHHCO3
-
HCO3
-
Alcalinidadde
Carbonato
pHCO3
=
CO3
=
pH
VolumendeAcidoFuerte
Alcalinidad Cáustica (---)

1. Introducción
Como se determina la Alcalinidad?
La Alcalinidad se determina en
forma volumétrica utilizando el
principio de “Neutralización”.
Para ello, se utiliza un Acido
Fuerte como el Acido Sulfúrico,
el cual aporta los protones
necesarios para la titulación.
Punto Final

1. Introducción
Como se determina la Dureza?
Ya que los productos de la
neutralización son sales
inorgánicas incoloras, deben
de utilizarse necesariamente
indicadores de color, a fin de
poder detectar en forma
visual el punto final de la
Titulación.
Indicadores?...
Fenolftaleina?,
Anaranjado de
Metilo?

Volumetria
El principio del análisis
volumétrico se basa en el hecho
de hacer reaccionar el Analito
problema (en forma directa o
indirecta), con un volumen de
un reactivo para originar una
Reacción (Directa o Indirecta).
Del Volumen y Concentración
del reactivo agregado, se
calcula la concentración del
Analito problema.
Por ejemplo:
1 mol de A + 2 moles de B = 1 mol de AB
8 mL de 1M + 8 mL de 2M = 16 mL 0.5 M AB

Volumetria
Debido a que el análisis
volumétrico utiliza relaciones
de volúmenes exactos, es
esencial adoptar un estándar
definido para una unidad de
volumen y calibrar toda el
material de vidrio para cumplir
con ese estándar.
El material de vidrio para la
medición que se utiliza con
más frecuencia son:
Buretas, Pipetas y Matraces o
Frascos Erlenmeyer
50 mL 25 mL 20 mL
10 mL 5 mL
1 mL

Determinación Volumétrica
En la determinación de la Alcalinidad debe de tenerse
en cuenta que:
• Se ha determinar Alcalinidad
proveniente de Hidróxidos y
Carbonatos.
• Pueden existir equilibrios
competitivos en la valoración
• El Titulante, las muestras y los
productos de la titulación son
incoloros, por lo tanto se
requiere el uso de indicadores
de color para la detección del
punto final de la titulación.
Kps del
CaCO3
Estabilidad de
EDTA-Ca
EDTA-Ca es
Incoloro!

Indicador de Color:
Para este trabajo se requieren
dos indicadores de color:
• Fenolftaleina
• Anaranjado de Metilo
Estos son ácidos orgánicos
débiles, que cambian de color a
valores de pH característicos
(cambian la disposición espacial
de su estructura molecular).
Es importante recordar
que cada uno de estos
indicadores presentan un
pH de trabajo adecuado
para el cambio de color

Reacciones
Reacción de Neutralización con Hidróxidos:
H+ + OH- H2O
Incoloro Incoloro
Reacción de Neutralización con el Sistema Carbonato:
H+ + CO3
= HCO3
-
Incoloro Incoloro
H+ + HCO3
- H2CO3
Incoloro Incoloro

Reacciones
Reacción de la Fenolftaleina:
Fenolftaleina Fenolftaleina
Fenolftaleina Fenolftaleina
Reacción del Anaranjado de Metilo:
Anaranjado de Metilo
OH-
pH > 7
H+
pH < 7
H+
pH > 3.3
H+
pH < 3.3 Anaranjado de Metilo

Reacciones
Reacción Total:
Muestra + Fenolftaleina Muestra
Muestra + H+
Muestra + H2O
Muestra + Anaranjado de Metilo Muestra
Incoloro Grosella
Incoloro
Muestra + H+ Muestra

3.1 Objetivos
3.3 Material de Vidrio
3.4 Reactivos
3.5 Instrumentos y Accesorios
3.6 Preparación de Soluciones y Reactivos
3.7 Procedimiento
3.8 Cálculos
3.2 Interferencias

3.1 Objetivos
Determinar la Alcalinidad en muestras de Agua
Potable, Agua Subterránea y Agua Superficial,
dentro de un intervalo de pH de 8.3 a 4.5,
utilizando el método Titulométrico con Acido
Sulfúrico.
3.2 Interferencias
Interfiere el Cloro Libre y Cloro Residual que pueda
encontrarse en la muestra. Igualmente interfieren
todas aquellas sustancias que puedan reducir total
o parcialmente los indicadores de color, o aquellas
sustancias que puedan reaccionar con ellos.

3.3 Material de Vidrio
Frasco Erlenmeyer de 250 mL
Bureta Graduada de 50 mL
Probeta Graduada de 50 mL
Pipetas Volumétricas de 10, 25 y 50 mL
Luna de Reloj

3.4 Reactivos
• Tiosulfato de Sodio Pentahidratado (Na2S2O3.5H2O)
• Fenolftaleina (C20H14O4)
• Anaranjado de Metilo (C14H14N3SO3Na)
• Acido Sulfúrico Concentrado (H2SO4)
• Carbonato de Sodio Anhidro (Na2CO3)
• Alcohol Etílico
• Agua tipo ASTM I o II

3.5 Instrumentos y Accesorios
• Balanza Analítica (Sensibilidad 0.0001 gramos)
• Potenciometro
• Cucharilla de Vidrio o espatula de punta fina
• Plancha de calentamiento
• Pizeta de Polietileno de Alta densidad
TEXT
TEXT
TEXT TEXT
TEXT TEXT
TEXT TEXT
TEXT TEXT
TEXTTEXT
5.22

• Solución H2SO4 1 N
28 mL
Mezclar por
Inversión
Fiola 1000 mL
Depositar
cuantitativamente
H2SO4
18 M
Agregar 500 mL
de Agua tipo
ASTM I o II
Agregar agua tipo
ASTM I o II hasta
completar el volumen
H2SO4 1 N

• Solución H2SO4 0.02 N
20 mL
Fiola 1000 mL
Agregar 500 mL
de Agua tipo
ASTM I o II
Mezclar por
Inversión
Depositar
cuantitativamente
Agregar agua tipo
ASTM I o II. .Llevar a
volumen
H2SO4 0.02 NH2SO4 1 N

• Solución Tiosulfato de Sodio 0.1 N (Na2S2O3.5H2O)
Pesar 2.500 gramos
de Na2S2O3.5H2O
Vaso de Precipitado
de 100 mL
Disolver con 50
mL de Agua Tipo
ASTM I o II
Trasvasar
a Fiola de
100 mL 100 mL
Pyrex Corning
Completar a volumen
con agua libre de
calcio y magnesio
250 mL
Pyrex Corning
Na2S2O3
0.1 N

• Indicador Fenolftaleina
Pesar 0.500 gramos
de Fenolftaleina
Disolver lo
mejor posible
Vaso de
Precipitado
de 100 mL
Agregar 50 mL
de Etanol
Observar que
la solución
sea traslucida
Completar a 100
mL con Etanol
Indicador
Fenolftaleina
Verter a Frasco Gotero

• Indicador Anaranjado de Metilo
Pesar 0.0500 gr de
Disolver lo
mejor posible
Vaso de
Precipitado
de 100 mL
Agregar 50 mL
de Agua tipo
ASTM I o II
Observar que
la solución
sea traslucida
Completar a 100
mL con Etanol
Indicador
Anaranjado
de Metilo
Verter a Frasco Gotero

250 C
Up
Dw
ON
OFF
• Solución Estándar Carbonato de Sodio 2.5 g/L
Colocar en una luna de
reloj cerca de 1.00
gramos de Na2CO3
Llevar a estufa por
4 horas a 250 C

Dejar enfriar por 3 horas
• Solución Estándar Carbonato de Sodio 2.5 g/L
250 C
Up
Dw
ON
OFF
Retirar utilizando
pinzas y llevar a
un desecador

• Solución Estándar Carbonato de Calcio 2.5 g/L
Llevar a la
sala de
pesado
Pesar 0.2500 gramos
de Na2CO3
Vaso de Precipitado
de 500 mL
Trasvasar
cuantitativamenta a
frasco volumétrico
de 100 mL
Agregar 50 mL de
Agua tipo ASTM I o II
Disolver lo
mejor posible 100mL
Pyrex Corning
1000 mL
Pyrex Corning
Llevar a volumen
con Agua tipo ASTM
I o II
1000 mL
Pyrex Corning
Solución
Na2CO3
2.5 g/L

3.7 Procedimiento
1. Valoración de la Solución H2SO4 0.02 N
La valoración de la solución Titulante H2SO4 0.02 N se
lleva a cabo utilizando un potenciometro. La detección
del punto final de la titulación se obtiene en forma
gráfica, al registrar los valores de Volumen de H2SO4 0.02
N agregados vs. el valor de pH obtenido al agregar este.
Para llevar a cabo esta valoración, consulte el manual de
su pH-metro y siga el procedimiento indicado por el
fabricante para su calibración, limpieza y mantenimiento
antes, durante y despues de cada medición a realizar.

3.7 Procedimiento
100 mL
Pyrex Corning
Solución
Na2CO3
2.5 g/L
Tomar 15 mL
Transferir
cuantitativamente a un
vaso de precipitado de
250 mL
Agitar para
uniformar
Agregar 35 mL de
Agua tipo ASTM I o II
Llevar a Titulación
Potenciométrica

5
0
4
0
3
0
2
0
1
0
0
3.7 Procedimiento
TEXT
TEXT
TEXT TEXT
TEXT TEXT
TEXT TEXT
TEXT TEXT
TEXTTEXT
5.22
Siga los siguientes pasos:
A) Monte el sistema que se observa a la
izquierda.
B) Si fuese posible, coloque un agitador
magnetico debajo del vaso y un magneto
en el vaso de muestra. En caso contrario
agite manualmente en forma envolvente.
C) Lleve la bureta a 0.0 ml con H2SO4 0.02 N.
D) Encienda el Agitador magnetico y gradue
a velocidad media.
E) Agregue porciones constantes de H2SO4
0.02 N (por ejemplo 0.5 mL), deje que se
mezcle (o mezcle en forma manual), y
anote el valor de pH correspondiente a la
adición de H2SO4 0.02 N

3.7 Procedimiento
F) Añada las porciones de H2SO4 0.02 N hasta que obtenga un valor de
pH cercano a 5.
G) Si la concentración de la solución H2SO4 es cercana a 0.02 N, deberá
haberse gastado entre 32 y 35 mL. Anote el gasto de H2SO4 utilizado.
H) Coloque una luna de reloj sobre el vaso y lleve este a una plancha
de calentamiento.
Ebullir suavemente
por 3 a 5 minutos para
eliminar el CO2
Dejar enfriar a
temperatura ambiente.
I) Enjuague la luna de reloj con agua tipo ASTM I o II vertiendo el agua
de enjuague sobre el vaso de la muestra.

3.7 Procedimiento
5
0
4
0
3
0
2
0
1
0
0
TEXT
TEXT
TEXT TEXT
TEXT TEXT
TEXT TEXT
TEXT TEXT
TEXTTEXT
3.12
j. Monte el sistema nuevamente.
k. Encienda el Agitador magnetico y
gradue a velocidad media.
l. Continue agregando en las
porciones de H2SO4 0.02 N, deje que
se mezcle (o mezcle en forma
manual), y anote el valor de pH
correspondiente a la adición de
H2SO4 0.02 N.
m. Continue la valoración hasta que el
valor de pH llegue a un valor
cercano a 3.00
n. Anote el volumen total gastado en la
valoración. Retire el electrodo de lña
solución y realice el procedimiento
de limpieza recomendado por el
fabricante.

3.7 Procedimiento
Seleccionar el volumen adecuado de muestra o una
alícuota de la misma (complete el volumen a 50 mL con
agua tipo ASTM I o II), y transfiérala a un matraz Erlenmeyer
de 250 mL.
Utilice la siguiente tabla como una referencia para
seleccionar el volumen de muestra:
Volumen (mL) Rango de Concentración (mg CaCO3/L)
100 0 - 300
50 250 - 500
25 500 - 1000
Determinación de Muestras y Blanco

3.7 Procedimiento
2. Determinación de Muestras
Tomar 2
porciones de
50 mL
Transferir cuantitativamente a un
frasco erlenemeyer de 250 mL
Testigo
Muestra
Agregar 2 gotas
de Na2S2O3
Agitar para
uniformar
Agregar 2 gotas
de Na2S2O3
Agregar 2 gotas
de Indicador
Fenolftaleina
Alcalinidad a la Fenolftaleina

3.7 Procedimiento
Si no hay cambio de color, entonces
la Alcalinidad a la Fenolftaleina es
igula a 0 y no hay CO3
= ni OH-.
El Agua es Acida o solo presenta
Bicarbonatos
Agregar 2 gotas
del indicador
Fenolftaleina
Rojo Grosella
Agitar para
uniformar
Testigo
Titulación
Punto Final de
la Titulación
Anotar el Gasto de la Titulación
(Gasto a la Fenolftaleina = F)
Alcalinidad a la Fenolftaleina

3.7 Procedimiento
Si la muestra cambia a Anaranjado o
Rojo, la Alcalinidad Total es igual a 0.
El Agua es Acida y no hay Carbonatos,
Bicarbonatos ni Hidróxidos
Agregar 2 gotas
del indicador
Anaranjado de
Metilo
Amarillo
Brillante
Agitar para
uniformar
Testigo
Titulación
Punto Final de
la Titulación
Anotar el Gasto de la Titulación
(Gasto al Anaranjado de Metilo = T)
Alcalinidad Total
Agregar 2 gotas
del indicador
Anaranjado de
Metilo

3.8 Cálculos
1. Volumen de Titulación del H2SO4 0.02 N
El Volumen de la Titulación
se obtiene en forma gráfica
como se observa en el
gráfico de la izquierda.
En el se observa que el
punto de inflexión se
calcula intersecando las
rectas en las ramas de la
derecha e izquierda de la
curva potenciométrica.
pH
Vol. (mL)Vol 1

3.8 Cálculos
1. Volumen de Titulación del H2SO4 0.02 N
El Volumen 2 se obtuvo al llegar la titulación a pH = 3.12 (Vol 2).
La concentración del H2SO4 se calcula con la siguiente ecuación:
N =
(Concentración del Na2CO3) x (Volumen de Na2CO3 usado)
(Eq – gr del Na2CO3) x (Vol 1 + Vol 2)
N =
(2.5 g/L) x (15)
(53.00) x (Vol 1 + Vol 2)
Ejemplo : Si el volumen total gastado para la titulación hubiese sido de 36
mL de H2SO4, entonces la normalidad de este ácido seria de 0.01965 N.
En otras palabras:

3.8 Cálculos
2. Alcalinidad a la Fenolftaleina
La Alcalinidad a la Fenolftaleina se calcula con la siguiente
ecuación:
Donde:
F = Volumen de H2SO4 gastado en la Titulación usando
como indicador Fenolftaleina
N = Normalidad del H2SO4
Ejemplo: Si el Volumen de la muestra es de 50 mL, el volumen de H2SO4
usado fue de 8 mL y la Normalidad del H2SO4 es de 0.01965, entonces la
Alcalinidad a la Fenolftaleina será de 157.2 mg/L de CaCO3.
Alcalinidad a la Fenolftaleina =
F x N x 50000
mL de Muestra utilizada

3.8 Cálculos
3. Alcalinidad Total
La Alcalinidad Total se calcula con la siguiente ecuación:
Donde:
T = Volumen Total de H2SO4 gastado en la Titulación
(Volumen a la Fenolftaleina + Volumen al Anaranjado de Metilo)
N = Normalidad del H2SO4
Ejemplo: Si el Volumen de la muestra es de 50 mL, el volumen de H2SO4
usado fue de 24.2 mL y la Normalidad del H2SO4 es de 0.01965, entonces la
Alcalinidad Total será de 475.53 mg/L de CaCO3.
Alcalinidad Total =
T x N x 50000
mL de Muestra utilizada

3.8 Cálculos
4. Cálculo de Hidróxidos, Carbonatos y Bicarbonatos
El contenido de cada una de las especies presentes en la
muestra puede calcularse fácilmente utilizando la siguiente
tabla:
Condición Hidróxidos Carbonatos Bicarbonatos
F = 0 0 0 T
2(F) < T 0 2(F) T – 2(F)
2(F) = T 0 2(F) 0
2(F) > T 2(F) – T 2(F) – T 0
F = T T 0 0

4. Apendice
4.1 Referencias
• Manual de Procedimientos para análisis de
Agua – Vol 1, Análisis Físicos y Químicos.
SUNASS – 1977.
• Procedimientos simplificados para el análisis
de aguas, Manual de laboratorio. OPS – 1978.
• Standard Methods for the examination of
Water and Wastewater. AWWA – 1992.

Gracias por su atención!
Superintendencia Nacional
de Servicios de
Saneamiento
SUNASS

Presentacion alcalinidad f y m

Recomendados

Recomendados

Más contenido relacionado

La actualidad más candente

La actualidad más candente (20)

Similar a Presentacion alcalinidad f y m

Similar a Presentacion alcalinidad f y m (20)

Último

Último (20)

Presentacion alcalinidad f y m