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    de 3

    Investigación y

    desarrollo de Resinas

    Determinación cualitativa de alcohólisis

    1.- Alcance y campo de aplicación.

    Este análisis se encuentra basado en la determinación cualitativa de la transesterificación


    (alcoholisis) en diversos aceites, tales como; soya R.B.D 1., ricino, linaza, coco, tofa, etc.
    Para su aplicación en reacciones alquidales sintetizadas en Pinturas Valmex de S.A. de C.V.

    2.- Principio.

    La transesterificación o alcohólisis es una reacción de tres pasos sucesivos entre una grasa,
    aceite y un alcohol. En este proceso, el aceite se somete a una reacción primaria con un
    alcohol o polialcohol, con el objetivo de obtener el desdoblamiento de las instauraciones
    (dobles enlaces) del aceite para poder ser precursor de una reacción de policondensación,
    por lo tanto, el triglicérido es convertido por la reacción de transesterificación en un
    monoglicérido. Para desdoblar el aceite y llevar a cabo la alcohólisis, se requiere de una
    temperatura de 240 °C a 260 °C bajo la presencia de un catalizador básico (NaOH) para
    acelerar la reacción. El mecanismo de acción se muestra a continuación.

    1
    Refinado, blanqueado, desodorizado.

    1
    3.- Reactivos.
    Durante el análisis, use solamente reactivos grado reactivo.

    3.1 Metanol.

    3.2 Anhídrido ftálico.

    3.3 Agua corriente.

    4.- Equipo de laboratorio.

    Equipo ordinario de laboratorio.

     Probeta graduada con capacidad de 50 ml, con graduación en 1 ml.


     Vaso de precipitado de 250 ml.
     Vaso de precipitado de 1 L.
     Piseta de plástico de 1 L.

    5.- Procedimiento.

    Una vez llegando a la temperatura de reacción de 245-250 °C, se mantiene


    aproximadamente durante 30 minutos a temperatura constante para la determinación de
    alcohólisis, la cual se realizará mediante dos pruebas.

    I. Determinación de alcohólisis con anhídrido ftálico (Prueba 1).


     El operador (reactorista) con mucha precaución, agregará a un vaso de
    precipitado, 150 a 175 ml de muestra (triglicérido) tomada directamente del
    reactor de operación.

     Adicionar 100 ml de anhídrido ftálico aprox. A la muestra de triglicérido y agitar


    completamente hasta su dilución, si la muestra presenta turbidez o no se disuelve
    homogéneamente, dejar 15 minutos más a temperatura constante y repetir la
    prueba.

    2
     Posteriormente, la mezcla triglicérido-anhídrido es incorporada a un vaso de
    precipitado con 500 mL de agua, momento en el cual, habrá una separación de
    fases, presentando entonces una precipitación del monoglicérido.
    II. Determinación de alcohólisis con metanol (Prueba 2).

    Para corroborar que se ha llevado exitosamente la transesterificación, se realizará


    la segunda prueba del triglicérido con metanol grado reactivo.

     El operador (reactorista) con mucha precaución, agregará a un vaso de


    precipitado, 25 a 50 ml de muestra (triglicérido) tomada directamente del
    reactor de operación.

     Posteriormente, agregar de 10 a 15 ml de muestra a una probeta graduada


    y añadir de 30 a 45 ml de metanol (la mezcla triglicérido-metanol, siempre
    debe de ser 3:1).2 Agitar cuidadosamente, ya que, la mezcla puede generar
    una proyección.

     Observar el resultado, el cual debe de producir una mezcla transparente


    homogénea. Si la mezcla tiene una apariencia turbia o lechosa, repetir la
    prueba hasta llegar a la transparencia. La transparencia de la mezcla, puede
    variar dependiendo del tipo de aceite y de resina alquidal.

    2
    Siempre al realizar la prueba de alcohólisis con metanol, se debe tener una mezcla de 3 partes de alcohol
    por 1 parte de triglicérido, independientemente de la cantidad de muestra utilizada.

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